紫外荧光硫测定仪

详细技术参数

1、技术参数：

1.1电源电压：AC220 V±10%

1.2整机功率≤2200 W

1.3测量范围： 0.2ppm--10000 ppm

1.4检测下限： 2 ng                     

1.5重复性误差：

含量0.2 ppm--1.0ppm时  ±0.1ppm       

          含量1 ppm--10ppm时  ＜10%

          含量＞10 ppm时         ＜5%

1.6 基线漂移: ＜２uV/72h

1.7控温范围:室温～1150 ℃

1.8控温精度：优于±3℃

1.9 冷却方式：风冷

4 性能介绍

4.1适用范围广,适用于稳定轻烃、轻油或重油中总硫含量的测定。

4.2 采用计算机进行控制和数据处理。

4.3 配有打印机直接打印分析结果、分析图谱。

4.4 仪器采用双CPU架构功能强大、性能稳定、测量结果准确。

4.5 单点校正与多点校正相结合，自动生成、保存校正曲线。

4.6 高测量范围（三档衰减）。

4.7 高灵敏度（四档增益）。

4.8 仪器软件操作简单、方便、易于学习。

5系统工作条件要求

5.1 环境要求：

要确保仪器能正常工作，需具备以下环境条件：

• 环境温度基本恒定且不能高于30℃。
• 环境空气中不得含有腐蚀性气体及大量灰尘，以免引起部件腐蚀、线路短路。
• 仪器工作台面要求宽敞、通风良好，避免阳光直射。

5.2 电力要求：

• 电源电压  220V±5% /50HZ 。
• 电源电流  大于15A。
• 具备良好的地线，对地电阻不大于3Ω。

5.3 气源要求：

• 高纯氧气： 纯度≥ 99.9%
• 高纯氩气:  纯度≥ 99.9%

6仪器组成及安装

6.1 开箱检查：

用户收到仪器后，应对照装箱清单逐箱进行检验，查看是否有部件短缺或损坏现象，如有短缺或损坏，应及时与本公司取得联系。

注意：使用本仪器之前，应仔细阅读说明书中的所有内容，熟悉仪器的各个组成部分，以免因误操作损坏仪器，如需售后服务，应及时通知本公司。

6.2 系统组成： 

6.2.1主机：

１、反应裂解部分：

完成样品中的硫化物转化为SＯ_２的反应。其中温度由计算机控制并显示两段炉温及主机内的环境温度，温度控制精度±1%，流量控制单元可控制三路，调节范围如下：

Ｏ_２（裂解）  50 ~ 500 ml/min 

Ｏ_２（载气）  30 ~ 300 ml/min 

Ａ_r （载气）  30 ~ 300 ml/min  

２、检测器部分

完成荧光信号的检测、放大，并接受计算机控制，将信号送计算机处理。

6.2.2 计算机系统组成

计算机系统包括主机、显示器、打印机、键盘、鼠标及相应计算机软件，数据采集控制系统。完成温度控制、信号处理及控制，提供样品分析的中间结果和终结果。

6.2.3 进样器部分

能确保恒速进样，用户可在 0.3 ul/sec ≈ 1.2 ul/sec范围内根据分析要求选择进样速度。

6.2.4气路连接

系统气路流程图：

图5：系统气路流程图

注意：仪器使用前，所有气路管线及接头均需清洗干净。

• 顺时针旋转流量调节阀，将所有的流量计关至小。

注意：不要用力关闭流量调节阀，应轻轻转到能感觉到有阻力时即可，用力过大可能损坏阀件。

2．用内径为3mm的不锈钢管线、铜管线或聚四氟乙烯管线，将氩气源与主机氩气进口相连，氧气源与氧气进口相连。

注意：需在氧气源与氧气进口之间接入气体干燥器（5A 分子筛）。

3. 石英裂解管的安装

• 拆下主机两侧的活动挡板。
• 用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶剂将管外壁擦拭干净，以清除上面的污垢和手印。
• 小心地将裂解管放入裂解炉中，令进样口处在炉子右端。
• 将裂解氧气管线与裂解管的裂解氧气进口相连，载气管线与裂解管的载气进口相连。
• 用四个半圆形的保温陶瓷环（裂解管固定夹）将裂解管的左右两端固定好。

注意：应使裂解管尽量与裂解炉内腔同轴，以保证管子受热均匀。

• 用石英裂解管接头将裂解管尾端与仪器内部的反应气出口相连，并用管接头夹子将管接头和裂解管尾端夹紧。

注意：为保证裂解管与球型磨口接头之间不漏气，需要使用密封垫圈（硅橡胶）。

• 将主机两侧的活动挡板装好。

• 用聚四氟乙烯管线将后面板的样气出口与气体干燥器相连，干燥器的另一端与主机后面板上方样气进口相连。

以上气路连接操作完成后，需对整套气路进行气密性检查，以确保气路各处无泄漏，气流畅通无堵塞，所有气体只能从尾气出口流出。

6.2.5 电路连接：

• 在仪器后面板的接地端接入良好的地线。
• 将提供的电源线插入后面板上对应的电源插座中。
• 将计算机电源线按照计算机系统操作说明书安装连接好。

注意：保证所有连线连接可靠，无松动。

7软件安装及操作说明

7.1 安装SY-3000S程序

*次安装请按照下列步骤进行∶

1．开电源启动计算机进入windowsXP操作系统

2．将提供的光盘的安装程序及安装注意事项拷贝到硬盘C：SY子目录中      

3. 鼠标左键双击光盘中SETUP.EXE；进入SY-3000S安装程序。

• 按照安装程序的提示，每次单击（next）按钮，后单击（finish）按钮，完成安装。

或者直接从光盘中依据安装注意事项安装程序。

注意∶仪器在发给用户前已经安装好所有应用的软件，如果用户在使用过程中因某种原因需要重新安装SY-3000S程序，应先卸载SY-3000S安装程序后，再安装SY-3000S安装程序。如何卸载请参照卸载SY-3000S安装程序。

7.2 卸载SY-3000S安装程序

卸载SY-3000S 安装程序可按以下步骤∶

1 打开WindowsXP的[控制面板]，双击[添加∕删除程序]图标，系统打开（添加∕删除程序）对话框。

2 在对话框的列表中选择“SY-3000S荧光定硫仪”，再单击（添加∕删除）按钮，此时出现提示框，选择“是”按钮，开始删除SY-3000S荧光定硫仪程序，后按OK按钮，完成卸载。

8   启动和退出SY-3000S程序

概述

安装SY-3000S程序

卸载SY-3000S程序

启动SY-3000S程序

退出SY-3000S程序

SY-3000S工作窗口及基本操作

8.1概述

本章介绍如何安装SY-3000S荧光定硫仪程序。事先请确认Microsoft Windows XP或以后版本已经安装。如果您对使用Windows的菜单、对话框、滚动条或编辑框等有疑问，请参考Windows XP操作系统的用户手册。

注意∶SY-3000S的安装程序安装前，请将其安全备份以防万一。

如果您收到升级版本的程序，请先卸载原程序，然后再安装升级版程序（见卸载SY-3000S程序）。

8.2 启动

可选择下述方法进入∶

1、双击windowsXP桌面上的SY-3000S荧光定硫仪快捷图标∶

• 单击windowsXP开始，然后将鼠标指针依次指向程序SY-3000S荧光定硫仪及其下一级菜单项SY-3000S荧光定硫，并在菜单上单击鼠标左键。

8.3 退出

可选择下述方法退出

• 从文件菜单中选择（退出）项。
• 单击快速按钮栏上的关闭按钮。

9开机：

按照使用说明书将整套仪器的电、气、地线连接好，检查有无漏电、或漏气现象，确保正确无误后再按以下步骤开机。

（1） 气路吹扫：

为保证仪器下常工作，通电前应进行气路吹扫，以清除气路内的水蒸汽及其它杂质。这一点对于新仪器及长时间未使用的仪器尤其重要。

气路吹扫方法：逆时针旋转流量控制阀，将三个流量计均调至15刻度处，吹扫10分钟左右。

（2） 通电

打开配电箱或配电板的总电源，再开整套仪器电源，给仪器通电，启动计算机，进入Windows操作系统。

注意：  

进入SY-3000S 程序前不得运行其它应用程序，如已运行其它应用程序应退出并关闭。并在Windows工作窗口中依次点击 开始、设置、控制面板、电源管理，将电源方案、系统等待状态、关闭监示器、关闭硬盘这四项设置为 从不选项。否则，SY-3000S程序有可能不能正常运行，以免对仪器造成损坏，如裂解炉超温，电炉丝烧断。

（3） 气体流量选择

① 裂解O₂气流量：

此路O₂气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反应，影响样品中硫化物转化为SO₂的转化率。分析时需使裂解O₂气过量，以保证样品能充分燃烧，裂解管内不生成积炭；同时流量也不应过大，否则不利于硫化物转化为SO₂的反应，使样品的荧光强度降低。

一般分析条件下，可将裂解O₂气流量调至150~500ml/min的范围内。

② Ar气流量：

Ar气作为载气，将挥发后的样品携带进入裂解管的高温部分，使样品进行氧化裂解反应。一般要求Ar气流量在60~400ml/min范围内，用户可根据样品中硫含量的高低，进样量大小以及裂解O₂气流量的大小等因素选用合适的Ar气流量。

③ O₂气载气流量：

对于一般较轻馏份的液体样品分析，可以不用此路气体。当样品较难挥发时，在Ar气中加入一定量的O₂气共同作为载气，可促进样品的气化。

（4） SY-3000S程序启动

如前所述，运行SY-3000S程序，进入标样、样品分析状态。

10样品分析：

下面以液体样品分析为例介绍样品的基本操作及应注意的一些问题。

1．标样准备：

用荧光定硫分析方法分析未知样品时，首先得到的是未知样品的响应值，即积分面积，而未知样品的硫含量结果则是根据相同条件下标准样品的积分面积、标准样品及未知样品的进样量、未知样品的积分面积等数据计算出来的。因此，分析未知样品之前，必须预先选择一系列不同浓度的标准样品，标样选择时应注意以下几点：      

• 以合适的含硫化合物为溶质：
• 用合适的溶剂，使标样和未知样在样品基质方面尽量接近。
• 使用在保质期内的标样，一般标样保质期为一年，因此标样需妥善保存。溶质和溶剂  为挥发性物质的标样应保存在低温冷藏箱中，以延长其使用寿命。

2．样品分析

如前所述进行样品分析时，先选择合适的标样，做标样曲线，使样品的浓度在标样曲线之内，以保证样品分析数据准确可靠，如果样品的浓度在标样曲线之外，并超过小标样浓度的10%~20%、或微电流放大器饱和（峰形为平头峰，需更换量程）时，要求重新选择标样制作标样曲线。

11关机：

待仪器使用完毕后，按以下步骤关机：

1．关闭紫外灯电源，按温度控制器降温键，关闭裂解炉电源。

2．关闭主机、进样器电源，待几分钟，气路干净后，关气路。

3．待两小时，炉温下降后关闭风扇开关。

4．按操作提示框提示退出SY-3000S程序，进入Windows的工作窗口退出，关闭计算机、显示器、打印机电源。

5．将配电箱或配电板总电源关闭。

12反应室的清洗

因为仪器长时间使用。反应室内会有残余物沉积，导致灵敏度降低，分析结果不重复等，所以用户应根据使用情况定期清洗反应室。沉积物质可能是粉末状也可能是油状，其颜色可能是黄色、棕色或黑色，这主要取决于所含分析样品的种类及操作条件，如进样速度过快，氧气不足，炉子温度太低等。

清洗过程如下：

1．关闭所有电源开关。

2．打开机盖，拔去暗室高压电源及信号源插头，断开连接管线。

3．松开暗室底座及后面板固定螺丝，取出暗室后，松开暗室端盖固定螺丝。（有气路管线的端盖）。

注意：这时光电倍增管端窗暴露出来，需在端窗前用一块黑布挡住光线。

4．松开反应室压盖螺丝，小心取下压盖、滤光片、石英片。如果“O”型圈破碎，请换用新的。

5．用高级擦镜纸擦拭石英片和滤光片，用干净不带毛的软布擦拭反应室内壁，如有必要，可沾用丙酮或乙醇擦洗干净，再用氧气吹干。

6．反应室清洗完毕，重新按顺序安装。

注意：固定滤光片、石英片时，动作要平稳，紧固程度以保证不漏气即可，谨防滤光片、石英片破裂。滤光片、石英片位置不要装反，石英片在反应室内壁，用于保护滤光片。

7．把反应室固定到暗室后，再将暗室固定到检测器上，接好所有连接线及气路管线，避免漏光、漏气现象。

8．盖好机盖。

 紫外荧光硫测定仪

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