微库仑测定仪在使用上一定要多多注意这些事项!
更新时间:2019-09-16 点击次数:1625
微库仑测定仪的基本原理:
样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份,由载气带入滴定池与滴定剂发生反应,使滴定剂浓度发生变化。测量电极对这一变化产生相应的电位响应,从而使参考—测量电极对的电位发生相应的变化,使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值,两者的差值即为库仑放大器的输入信号,经放大器放大后,输出相应的电压加到电解池电解电极对上,在阳极电生滴定剂补充被消耗的滴定剂,直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。仪器测量出电解过程中消耗的电量,根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
仪器应安装在通风良好、温度变化不大、周围无剧烈振动,不受阳光直接照射、无剧烈空气对流和腐蚀性气体及灰尘的房间。放置仪器的工作台稳定,应能承受约60kg的重量,有足够的仪器操作及安装附件的空间。环境温度应为5~30℃,当温度超出此*,建议装空调,大相对湿度不能超过80%,电源要易于开关。
微库仑测定仪的使用注意事项:
1、微机的开机与关机时间间隔不能小于30秒,关机前应退出所有应用程序!
2、偏压过高,降偏压时要先将仪器的采样电阻调小,然后每次适当降1~5mV,不可一次降得太多。平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要稍低一点,这是出于调试上的考虑。仪器走基线时若出现下漂现象,可按下平衡键重新采偏压。
3、仪器出现异常偏压(如:500mV)要仔细检查接线,测量参考电极是否接反,有无虚焊,电解池侧臂是否有气泡。
4、搅拌器开门要小心,因为磁铁有吸引力,切勿震动过大损坏裂解管或电解池。
5、气体压力不宜过大,一般分压在0.2Mpa即可。
6、分析样品时,启动键尽量在进样前几秒钟按下,使积分准确。进样速度不宜太快,否则会超过裂解管承受能力。一些样品,不宜用库仑法分析,切勿污染裂解管和电解池。
7、多次做样后,要清洗电解池,防止污染,裂解管要反烧。
8、电解池在没有接气之前不可给加热带加热!